紅外測油儀的操作使用說明書

6.1 紅外測油儀(yi) 儀(yi) 器安裝

打開包裝紙箱，將儀(yi) 器取出，放置在工作台上，有條件的實驗室可放於(yu) 通風櫥內(nei) ，或在儀(yi) 器上方裝一吸排油煙機。

取出比色皿盒，放置在安全位置。用隨機帶的通信電纜將儀(yi) 器後麵的通信接口和電腦連接，電腦端是連在9針的RS232接口上，如電腦沒有RS232接口，需購買(mai) USB轉RS232電纜（電腦城有售）。連好後，將電纜上的固定螺絲(si) 擰緊，取出電源線連接儀(yi) 器和電源插座。

USB轉RS232電纜需要安裝驅動軟件，驅動程序在隨機光盤上，

打開電源開關(guan) ，則看到儀(yi) 器後麵有燈光閃爍，儀(yi) 器開始調整光學係統，30秒後可聽到儀(yi) 器內(nei) 蜂鳴器“嘟"的一聲長鳴，說明儀(yi) 器已準備就緒，可以與(yu) 電腦聯機進行相關(guan) 操作了。

工作站軟件會(hui) 自動查找通信接口，自動判斷是否已連接測油儀(yi) 。

每次開機需先開測油儀(yi) ，待聽到一聲長鳴聲後再打開工作站軟件

。     注意！嚴(yan) 禁在儀(yi) 器和電腦通電的情況下連接通信電纜，否則極易損壞設備。

6.2工作站軟件結構及安裝

工作站基本配置是由一台586以上微機、WINDOWS XP或win7操作係統組成，win8及更高版本可能不支持。從(cong) 隨機光盤上將oil.exe，新版本是“測油儀(yi) 安裝.exe"文件拷貝到硬盤上，然後雙擊圖標安裝即可。

工作站軟件主要由以下部分組成：

a. 測量樣品

包括測量標樣，測樣品。

b. 數據查詢

查詢測油文件的吸光度、濃度、譜圖，也可查詢標準曲線。

c. 計算線性回歸方程

根據測量的標樣濃度，計算回歸曲線，相關(guan) 係數。

d．常用功能。如基線測試，參數設定，文件管理，譜圖、標準曲線、基線等圖像的保存及打印等。

6.3 波長零點設置

   當波長走偏時需重新設置波長零點,方法是測量濃度大於(yu) 30mg/L的油標準樣,然後用鼠標指在吸收峰的最高點,點擊鼠標左鍵，則最高點的波長λ便顯示在界麵右上角,正常情況下此處的波長應該是3.413um,如果顯示λ的值大於(yu) 3413,則波長零點應加上(λ-3413), 如果λ的值小於(yu) 3413,則波長零點應減去(3413-λ).例如：顯示λ的值為(wei) 3420，儀(yi) 器的波長往右跑偏了7個(ge) 波長，如原來的波長零點值為(wei) 348，則應將其改為(wei) 348+7=355，將355輸入到方框內(nei) ，密碼區內(nei) 輸入密碼，點按確定按鈕即修改完畢

 注意：     您調整了波長零點後，需重新測量空白才能進行測量樣品，如波長調製幅度較大，則整個(ge) 係統都需重新測量，包括校準零點和重做標準曲線。

6.4 芳烴閥值

當溶液濃度過低，或樣品中芳烴含量較低時，芳烴的吸收值較難測量，但不計芳烴吸收 對分析結果不會(hui) 有太大影響，為(wei) 了使測量低濃度樣品時重複性好，當芳烴吸收低於(yu) 設置的芳烴閥值時，芳烴將不參與(yu) 計算。

6.5清屏

在測量樣品及查詢時，屏幕上顯示的譜圖內(nei) 容越來越多，點按此菜單可以將屏幕上的數據及譜圖清除掉。

6.6 測量選項

6.7  製作曲線選項

當用係列標樣做標準曲線時，使用此選項，測得的樣品濃度是未經過回歸方程修正的。測得的值用來計算回歸方程。

6.8  測樣品選項

    此選項是測量樣品實際濃度，測量結果經過了回歸曲線的修正。

6.9  掃描參比

    將“空白"比色皿中倒入C2CL4放入比色池中，作為(wei) 參比，點按“空白調零"按鈕，經過十秒鍾的延時穩定後，計算機自動開始掃描參比，等進度條消失後，儀(yi) 器發出“嘟"的一聲長鳴，表示空白調零完成，可進行下一步的樣品測量，測量過程中可點擊“中止測量"按扭中止測量進程。                                          

 6.10 測油儀(yi) 測量樣品

   測完空白後，將裝有樣品的比色皿放入比色池後點按“測量樣品"按鈕，經過十秒鍾的延時穩定後，計算機自動開始掃描樣品，譜圖顯示在屏幕上，測量完後，樣品濃度及三波長上的吸光度便 顯示出來，若想保存可點擊“保存結果"在文件名一欄中輸入名稱，點按“確認"按鈕即可。

6.11  文件管理

數據查詢：

測油文件全部顯示在文件列表框中（如圖8），用鼠標單擊 文件名，則該文件的譜圖、文件名稱、各吸光度及油樣濃度便顯示在屏幕上，點按“清屏"菜單，可清除屏幕上的譜圖及有關(guan) 參數的顯示。

文件打印：

如圖9，左邊框內(nei) 為(wei) 所有測油文件，在左麵選中文件後，點擊“添加"按鈕，可將您想打印的文件傳(chuan) 到右邊的文件容器裏，如果有些文件已經選了，但不想打印，可在右邊文件容器裏選中它，點擊“減少"按鈕。

“單文件打印"是將一個(ge) 文件的全部內(nei) 容，包括譜圖打印到一張A4紙上，一個(ge) 文件一張紙。“多文件打印"多個(ge) 文件的內(nei) 容打印到一張紙上，不能打印譜圖，隻打印文件名，吸光度，濃度參數。“其它選項"是為(wei) 客戶特殊定製而準備的，用戶可提出打印格式，由我們(men) 的工程師為(wei) 您特殊定製。

文件刪除：

 在查詢界麵下，點擊“刪除文件"按鈕，進入文件管理界麵，所有保存過的測油文件都顯示在左邊的文件容器內(nei) ，點擊待刪除的文件，然後點擊“刪除按鈕"，即可刪除該文件。按住Ctrl鍵，用鼠標點擊文件名，可一次選中多個(ge) 文件。選中文件後點按“刪除"按鈕，將刪除文件，不可恢複，請謹慎！其中名為(wei) “000"的文件為(wei) 零點文件，不會(hui) 被刪除。

 6.12計算回歸方程

   配製一係列標準樣品，標樣數目應在4至5個(ge) 以上，比如：0Mg/L， 4mg/L，8mg/L，16mg/L，32mg/L分別測量其濃度，將標準濃度輸入到 左邊C0處如（圖7），將實測濃度輸入到右邊Cx處，順序是由小到大，最多可輸入6個(ge) 樣品，如果不夠6個(ge) ，則後麵的空著。左右的C0和Cx要一一對應。輸入完畢後，點按“計算"按鈕，則可求出回歸方程Y=ax+b，及線性相關(guan) 係數γ，一般要求γ＞0.999，若達不到應重新測量，若要保存該曲線，則點按保存按鈕並輸入文件名即可。

  為(wei) 了輸入Cx方便，每一個(ge) Cx框右邊有一個(ge) “open"按鈕，點擊它可打開已保存過的文件，點擊文件名和“確定"按鈕，則該文件的濃度值就會(hui) 自動輸入到對應的框內(nei) 。

為(wei) 了使測量低濃度樣品和測量高濃度樣品時都具有良好線性，最好在低濃度和高濃度各做一條標準曲線，測樣品時，先試測其濃度，然後按濃度高低，選用不同校準曲線。

隻有文件bzqx為(wei) 當前使用的標準曲線，如果想換用其他曲線，比如：“曲線1" 需先用鼠標點按“曲線1"，然後點擊使用該曲線，則“曲線1"的內(nei) 容替換bzqx的內(nei) 容，當前使用的曲線文件仍然是bzqx 但其內(nei) 容變了。

   如果想保存某條曲線，可先點按該曲線，然後點擊“存入備份文

件"，輸入文件名，如“曲線2" ，點擊保存即可。  

   如果要刪除標準曲線文件，隻需點擊文件名後再點擊“刪除文件"按鈕即可。

6.13四氯乙烯純度檢驗

   以空氣作空白，空白四氯乙烯作樣品進行波譜掃描，將得到該C2CL4相對於(yu) 空氣的吸收譜圖。如圖 11，觀察譜圖在3.4um處是否有吸收峰，峰越高，說明C2CL4越差。

C2CL4提純以活性炭吸附較方便,但有些質量較差的C2CL4用活性炭吸附之後也不能用，市售的活性炭仍然存在一定的有機雜質，需在2500C高溫加熱2小時，冷卻後裝入吸附柱即可使用，未經高溫處理的活性炭不能用，否則會(hui) 反過來汙染四氯乙烯。

以我們(men) 的經驗，天津化學試劑二廠生產(chan) 的水質分析專(zhuan) 用四氯乙烯最好，可以不用處理直接使用，另北京化學試劑廠產(chan) 的C2CL4經活性炭吸附後可直接使用。                                

• 標準曲線製作實例

  7.1 取5mL 1000mg/L的油標樣，倒入50mL的容量瓶中，用C2CL4定容，得到濃度為(wei) 100mg/L的中間液，然後分別量取中間液2mL、4mL、8mL、10 mL、15 mL分別倒入50mL的容量瓶中，定容後得到濃度分別為(wei) 4 mg/L、8 mg/L、16 mg/L、20mg/L、30mg/L的標樣，靜置待測。

  7.2  測量標樣

     點按“製作曲線"選項將4mg/L的標樣倒入樣品比色皿，先測空白，後測樣品，測完樣品後，在文件名一欄處輸入文件名後保存。

    按以上方法分別測量8mg/L，16mg/L，20mg/L，30mg/L標樣，並保存。

 7.3 計算回歸方程

   將0，4，8，16，20，30分別輸入左邊C0處，將測得的濃度一 一對應地輸入到CX，點按計算按鈕，得到回歸方程和相關(guan) 係數γ，如果γ＞0.999則可用，否則需重測，最後點按保存為(wei) 使用文件，以後測樣就使用這個(ge) 方程修正測量結果。  

• 紅外分光測油儀(yi) 水樣測試實例

1、實驗儀(yi) 器

（1）紅外分光測油儀(yi) ，4cm帶蓋石英比色皿。
　　 （2）分液漏鬥：1000ml，活塞上不得使用油性潤滑劑。
　　 （3）容量瓶：50ml  5隻。
　　 （4）玻璃砂芯漏鬥：40ml。
　　 （5）采樣瓶：500mL玻璃瓶。

（6） 內(nei) 徑10mm、長約200mm的玻璃層析柱

（7） 100ml燒杯2隻

2、 實驗試劑
　（1）四氯乙烯（C2Cl4）：環保水質分析專(zhuan) 用
　（2）矽酸鎂（Magnesium Silicate）：60～100目。取矽酸鎂於(yu) 瓷蒸發皿中，置高溫爐內(nei) 550℃加熱4h，在爐內(nei) 冷至約200℃後，移入幹燥器中冷至室溫，於(yu) 磨口玻璃瓶中保存。使用時，稱取適量的幹燥矽酸鎂於(yu) 磨口玻璃瓶中，根據幹燥矽酸鎂的重量，按6%（m/m）的比例加適量的蒸餾水，密塞並充分振蕩數分鍾，放置約12h後使用。
　（3）吸附柱：內(nei) 徑10mm、長約200mm的玻璃層析柱。出口處填塞少量用萃取溶劑浸泡並晾幹後的玻璃棉，將處理好的矽酸鎂緩緩倒入玻璃層析柱中，邊倒邊輕輕敲打，填充高度為(wei) 80mm。
　（4）（Na2SO4）：在高溫爐內(nei) 550℃加熱4h，冷卻後裝入磨口玻璃瓶中，幹燥器內(nei) 保存。

（5）鹽酸（HCl）：ρ=1.19g/ml。
　（6）鹽酸溶液：1+5。

3、采樣和樣品保存

（1）采樣：油類物質要單獨采樣，不允許在試驗室內(nei) 再分樣。采樣時，應連同表層水一並采集，並在樣品瓶上作一標記，用以確定樣品體(ti) 積。當隻測定水中乳化狀態和溶解性油類物質時，應避開漂浮在水體(ti) 表麵的油膜層，在水下20～50cm處取樣。當需要報告一段時間內(nei) 油類物質的平均濃度時，應在規定的時間間隔分別采樣而後分別測定。
　  （2）樣品保存：樣品如不能再24h內(nei) 測定，采樣後應加鹽酸酸化至pH≤2，並在2～5℃下冷藏保存。

4、萃取

　　將一定體(ti) 積的水樣全部倒入分液漏鬥中，加鹽酸酸化至pH≤2，用50ml四氯乙烯洗滌采樣瓶後移入分液漏鬥中，加約20g氯化鈉，充分振蕩2min，並經常開啟活塞排氣。靜置分層後，將萃取液經已放置約10mm厚度的玻璃砂芯漏鬥流入容量瓶內(nei) 。加四氯乙烯稀釋至標線定容，並搖勻。
　　將萃取液分成兩(liang) 份，一份直接用於(yu) 測定總萃取物，另一份經矽酸鎂吸附後，用於(yu) 測定石油類。

5、測定
　　 ①設定萃取比

②樣品測定
　　將四氯乙烯倒入參比比色皿，點擊掃描參比，待測量完成，將樣品倒入樣品比色皿，點擊掃描樣品，得到樣品濃度值（總萃取物）。倒掉此溶液，清洗後倒入經矽酸鎂吸附後濾出液，點擊“測量樣品"，得到石油類的含量。總萃取物和石油類的含量之差為(wei) 動植物油的含量。

九、儀(yi) 器使用時應注意事項

9.1  儀(yi) 器應預熱30分鍾後再進行測量。

9.2  測油儀(yi) 所用C2Cl4應為(wei) 分析純以上並經活性炭過濾提純或蒸餾提純，經儀(yi) 器驗證合格後方可使用，驗證方法可參考本說明書(shu) 相關(guan) 部分。

9.3  操作儀(yi) 器的時候應帶實驗用手套，打開通風設施，保持空氣流通，防止四氯乙烯揮發對人體(ti) 造成損害，。

9.4  照明的光學器件應避免人手觸摸，盡量避免灰塵的沾汙。若光學鏡麵沾有手印或灰塵，可以在技術人員指導下用*或丙酮衝(chong) 洗鏡麵，對於(yu) 光柵不能這樣清洗，需專(zhuan) 業(ye) 人員才能維護。                      

9.5  測油文件保存在c:\oildata\dat\  目錄下，最好經常在其它盤上對       oildata文件夾備份。

9.6  如果操作過程中發現異常現象，可以關(guan) 閉儀(yi) 器主機電源和微機，      然後重新開機工作。